style="width:2.43347in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 16451-2017 天然脂肪醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了天然脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以天然植物油脂及其衍生物为原料，经醇解或水解、酯化、加氢、蒸馏制得的脂肪伯醇
系列产品。
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GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7383—2007 非离子表面活性剂 羟值的测定
GB/T 9282.1 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第1部分：目视法
GB/T 11275 表面活性剂 含水量的测定
QB/T 2739—2005 洗涤用品常用试验方法 滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
化妆品安全技术规范
天然脂肪醇按碳链长度分为 Cs~1 醇、Ci₂ ~14 醇、C₄~16 醇、C₁6~1s醇、Cs
醇、Co 醇、Ci₂ 醇、C₄ 醇、
Ci₆ 醇、Cis醇十类，其分子式和平均相对分子质量如表1所示。
表 1 各类天然脂肪醇的分子式和平均相对分子质量
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GB/T 16451—2017
天然脂肪醇具有固有的特性气味，其理化指标应符合表2规定，用于化妆品原料时应还符合表3
规定。
表 2 天然脂肪醇的理化指标
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GB/T 16451—2017
表2(续)
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表 3 天然脂肪醇用于化妆品时有害物质限值
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
的三级水。
将样品混合后(固态样品应熔融混匀后)方可取样试验。
将样品盛于烧杯或玻璃瓶中，在30℃目测样品的颜色与状态。
按 GB/T 617进行。
测定结果用初熔点和终熔点的平均值表示。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4℃,以大于0.4℃的情
况不超过5%为前提。
固态脂肪醇试样需加热至75℃±5℃,待全部熔化后，立即倒入预先温热过的比色管中；液态试样
GB/T 16451—2017
也需保持在熔点以上使其呈透明澄清状态，再置于比色管中。
按GB/T 9282.1 规定进行，结果的铂-钴颜色单位以 Hazen 表示。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于5 Hazen,
以大于5 Hazen
的情况不超过5%为前提。
注：中和1 g 脂肪醇试样的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。
试剂包括：
a) 氢氧化钾，c(KOH)=0.05 mol/L 乙醇标准滴定溶液，按 QB/T 2739—2005
中4 . 2配制和
标定；
b) 95% 乙醇，用碱中和至对酚酞呈中性；
c) 酚酞，10 g/L 乙醇溶液。
常用实验室仪器和以下各项：
a) 无塞滴定管，10 mL, 分度0.02 mL;
b) 锥形瓶，250 mL。
称取约10 g 试样(准确至0.001 g) 置于250 mL 锥形瓶中，加入50 mL
中性乙醇[5.5.1b]], 加热使
试样溶解后，加入2滴～3滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.5.1a)]
滴定至与中性乙醇
相同的淡粉红色，并保持15 s 不褪色为终点。
脂肪醇的酸值 X, 以 KOH 计，按毫克每克(mg/g) 表示，按式(1)计算：
style="width:2.43347in;height:0.63998in" /> (1)
式中：
Ci — 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ —— 滴定耗用的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₁ —— 试样的质量，单位为克(g);
56.11 ——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.02 mg/g,
以大于0.02 mg/g 的
情况不超过5%为前提。
注：皂化1 g 脂肪醇试样所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。
GB/T 16451—2017
试剂包括：
a) 氢氧化钾，c(KOH)=0.1 mol/L乙醇(95%)溶液：称取氢氧化钾6.6 g
用少量水溶解，用乙醇 (5.6. 1b)] 稀释至1000 mL, 放置24 h, 取清液使用；
b) 95% 乙醇，用碱中和至对酚酞呈中性；
c) 盐酸，c(HCl)=0. 1 mol/L 标准滴定溶液，按 QB/T 2739—2005
中4.3配制和标定；
d) 酚酞，同5.5.1c)。
常用实验室仪器和以下各项：
a) 锥形瓶，250 mL, 磨口，无硼耐碱；
b) 回流冷凝管，具磨砂接头与锥形瓶磨口相配；
c) 具塞滴定管，50 mL, 分度0.1 mL;
d) 移液管，25 mL;
e) 水浴或电热板。
称取10 g 试样(准确至0.001 g) 置于锥形瓶(5.6.2a)] 中，用移液管移入0.1
mol/L 氢氧化钾- 乙醇 溶液25 mL,
装上回流冷凝管，置锥形瓶于沸水浴中或相当温度的电热板上加热回流1 h 。
用少量无二
氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞指示液2滴～3滴，趁热用盐酸标准滴定溶液
(5.6. 1c)] 滴定至红色消失为终点。
同时做空白试验。
脂肪醇的皂化值 X₂ 以 KOH 计，按毫克每克(mg/g) 表示，按式(2)计算：
style="width:3.28669in;height:0.64658in" /> …………………… (2)
式中：
C₂ — 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V 。 —— 空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂ —— 试样滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₂ — 试样的质量，单位为克(g);
56.11 ——氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.2 mg/g,
以大于0.2 mg/g 的 情
况不超过5%为前提。
注：每100g 脂肪醇试样吸收碘的克数，称为碘值。
GB/T 16451—2017
试剂包括：
a) 四氯化碳或三氯甲烷；
b) 冰醋酸；
c) 碘 ；
d) 碘化钾，100 g/L 溶液；
e) 硫代硫酸钠，c(Na₂S₂O₃)=0. 1 mol/L 标准滴定溶液，按 QB/T 2739—2005
中4. 12 配制和 标定；
f) 淀粉指示液，10 g/L 溶液，按 QB/T 2739—2005 中5 . 3配制；
g) 氯气98.8%或自制：用密度为1.19 g/L
的盐酸滴加于高锰酸钾中，生成的氯气通过盛有硫酸 试剂(密度为1.84 g/L)
的洗气瓶干燥后方可通入碘溶液中；
h) 氯化碘，
style="width:1.70014in;height:0.58652in" /> mol/L
冰醋酸溶液(韦氏溶液)。
溶解16.2g 氯化碘于1000 mL 冰醋酸中。或按如下方法配制：
称取13g 碘溶解于1000 mL 冰醋酸中(溶解时视需要可微微加热),置于1000 mL
棕色试剂瓶 内，盖上磨口塞。冷却后，倒出100 mL～200mL
于另一棕色瓶中，盖塞置阴暗处供调整韦氏溶液用。 在剩余的800 mL～900mL
碘溶液中通入经过浓硫酸洗气瓶干燥的氯气，至溶液由深色渐渐变淡直至
桔红色透明为止。检验氯气通入量及校正的方法：通氯气前后各取样25 mL,
分别加入15%碘化钾溶 液(5.7.1d)]20mL 和水100 mL,
用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7.1e)] 滴定至溶液呈淡黄色时加入淀
粉指示液1 mL,
继续滴定至蓝色消失为终点。通氯气后(韦氏溶液)所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液
体积应是未通氯气时的近2倍，若超过2倍，则应滴加预先留存的碘溶液进行调整。
常用实验室仪器和以下各项：
a) 碘量瓶，250 mL;
b) 移液管，20 mL;
c) 量筒，100 mL;
d) 无塞滴定管(棕色),50 mL, 分度0.1 mL。
准确称取5 g 试样(准确至0.001 g) 于碘量瓶中，用量筒加20 mL
四氯化碳或三氯甲烷溶解。精确 移入20.0 mL
韦氏溶液。塞紧瓶塞，加少量碘化钾溶液封口，慢慢摇匀后，于室温暗处放置60
min 。 取 出碘量瓶，加25 mL 碘化钾溶液及50 mL 水，用0.1 mol/L
硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡
黄色时，加入约1 mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
同时按相同条件做空白试验。
如试样测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半，应减少称样量重新测定。
脂肪醇碘值 X₃, 以 I₂ 计，按克每百克(g/100 g)表示，按式(3)计算：
style="width:4.24013in;height:0.6534in" />
……………………
(3)
GB/T 16451—2017
式中：
c₃ — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V。 — 空白试验耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V, —— 试样测定耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
m₃ — 试样的质量，单位为克(g);
0.1269——碘原子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
以两次平行测定结果的算术平均值做为试样的碘值。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2 g/100g,
以大于0.2 g/100g 的情
况不超过5%为前提。
按 GB/T 7383—2007 中乙酐法规定进行。
5.9 主组分含量、羟值及烷烃含量(色谱法)
试剂与材料包括：
a) 无水乙醇；
b) 载气：氦气或氮气，纯度大于99.99%;
c) 燃气：氢气，纯度大于99.99%;
d) 助燃气：二次净化空气；
e) 担体 Chromosorb T,或 Chromosorb WAW
DMCS,或60目～80目101硅烷化白色担体；
f) 环已烷。
5.9.2.1 色谱仪，具有如下部分：
a) 检测器，氢火焰离子化检测器(FID) 检测限：≤1×10-10(n-Ci₆);
b) 色谱柱，能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱：
1) 填充柱：不锈钢或璃璃柱管，内径约2 mm～4mm, 长度2 m,
内装有担体(5.9.1e)]涂覆约 5%SE-30 或3%～5% OV-101
固定液的固定相，或具有相当效能的其他填充柱；
2) 毛细管柱：具有相当或更佳的分离效能，例如：SE-30 或 OV-101 (长30 m;
内径0.2 mm~ 0.32 mm,膜厚0.2μm～0.5μm)。
c) 数据处理器：色谱工作站或记录仪和电子积分仪。
5.9.2.2 微量注射器，1μL、5μL。
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得最佳柱效。
填充柱的参考条件如下：
a) 柱温：初始温度120℃,升温速度4℃/min～6℃/min,
终温240℃;恒温：170℃~200℃。
b) 汽化室温度：250℃~300℃。
c) 检测器温度：250℃~300℃。
GB/T 16451—2017
d) 燃气流量：30 mL/min～400 mL/min。
e) 助燃气流量：300 mL/min～400 mL/min。
f) 载气流量：40 mL/min～60 mL/min。
g) 试样稀释：按试样与无水乙醇之比为1:3(或1:5)稀释。
h) 进样量：1μL～2μL。
毛细管柱参考条件如下：
a) 汽化室温度：250℃~300℃;
b) 柱温：初始温度100℃,升温速度4℃/min～6℃/min, 终温250℃;
c) 检测器温度：250℃~300℃;
d) 燃气流量：30 mL/min～40 mL/min;
e) 助燃气流量：300 mL/min～400 mL/min;
f) 载气流量：柱内流速1 mL/min～5mL/min, 分流比为20:1～60:1;
g) 试样稀释：按样品与正戊烷之比为1:100稀释；
h) 进样量：1μL～2μL。
5.9.4.1
根据选定仪器的使用说明，按色谱分析条件操作。要求使各色谱峰分开，不能重叠。
5.9.4.2 采用修正面积归一化法进行定量分析。
5.9.4.3
可采用色谱工作站或记录仪、电子积分仪处理色谱信号数据，最小峰面积设为0。
典型色谱图见图1。
style="width:11.45339in;height:6.29992in" />
说明：
1——Cio醇； 6—Ci₆ 醇；
2——Ci₂ 醇； 7-Ci 醇 ；
3——Ci 烷； 8——Ci 醇；
4——C₄ 醇 ； 9——C₂ 醇 。
5——Cis 烷 ；
图 1 天然脂肪醇典型色谱图
GB/T 16451—2017
5.9.5.1 脂肪醇主组分含量的计算
脂肪醇 i 组分的质量分数X;, 按式(4)计算：
式 中 ：
A;ROH—
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脂 肪 醇 i 组分的色谱峰面积；
A;RH ——烷 烃 i 组分的色谱峰面积；
f — 烷烃的相对响应值；
— 其他未定性的非醇、非烷烃的杂组分峰面积。
用色谱标准试剂的醇、烷烃配置标样(各醇、烷烃的称量与试样组分比例相近),在与试样分析相同
操作条件下进行色谱分析。烷烃的相对响应值f 按式(5)计算：
式 中 ：
style="width:1.81342in;height:0.6322in" />
……………………
(5)
mgH —— 标样中各烷烃组分质量的和；
mRoH—— 标样中各醇组分质量的和；
SRH — 标样中各烷烃组分色谱峰面积的和；
SROH ——标样中各醇组分色谱峰面积的和。
脂肪醇主组分含量按表2类型名称所标明组分偶碳伯醇的含量加和，分别为：Xs+X,X₂+X,
X14+X₆,X₁6+Xs,X₈,Xo,X12,X₄,X₁6,X₁s。
以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。
5.9.5.2 烷烃含量的计算
脂肪醇中烷烃质量分数xRH按式(6)计算：
式 中 ：
style="width:5.42013in;height:2.19904in" />
……………………
(6)
A;RH ——烷 烃 i 组分色谱峰面积；
A/RoH—— 脂 肪 醇 i 组分色谱峰面积；
f — 烷烃的相对响应值；
A, — 其他未定性的非醇、非烷烃的杂组分峰面积。
以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇中的烷烃含量。
5.9.5.3 脂肪醇羟值的计算
脂肪醇羟值 HV 以 KOH 计，按毫克每克(mg/g) 表示，按式(7)计算：
GB/T 16451—2017
式 中 ：
style="width:2.04659in;height:0.69226in" />
……………………
(7)
x; —— 脂 肪 醇i 组分的含量，%;
HV; 脂 肪 醇 i 组分的理论羟值，以氢氧化钾计，单位为毫克每克(mg/g)。
Cs-C₂o 烷醇的理论羟值如下：
C=550.1 Cs=430.9 C=354.5 C₂=301.1 C4=261.7 Ci₆=231.4 C₈=207.4
C2o=187.9
以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的羟值。
5.9.5.4 精 密 度
在重复性条件下获得以下数值：
a) 脂肪醇主组分两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 4%;
b) 烷烃含量两次平行测定结果的绝对差值不大于1 . 0%;
c) 羟 值 两 次 平 行 测 定 结 果 的 相 对 差 值 不 大 于 3 % ;
d) 以 大 于 上 述 数 值 的 情 况 不 超 过 5 % 为 前 提 。
按 GB/T 11275 规定进行。
注：脂肪醇样品中总羰基的含量(以C=O 计)。
5.11.1 原理
样品中的羰基化合物在酸性介质中与2,4 -
二硝基苯肼反应，生成较为稳定的2,4 - 二硝基苯腙，此
产物与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，在波长530 nm
下有特征峰吸收，用分光光度计测量吸光度，
得到羰基化合物含量。
5.11.2 试 剂
试剂包括 ：
a) 无羰基乙醇：取1500 mL 乙 醇 置 于 2 0 0 0 mL 蒸馏瓶中，加入15
g2,4- 二 硝 基 苯 肼 及 1 5 滴 浓 盐酸，回流4 h 并 放 置 4 h
以上，再将冷凝器改为树枝状精馏柱，缓慢蒸馏。弃起始流出液
100 mL左 右 及 剩 余 液 约 2 0 0 mL
黄色溶液，收集中间馏分，密封于棕色瓶中，蒸馏液应清澈透
明、无色，否则应重新蒸馏。
b) 氢 氧 化 钾 。
c) 2,4- 二硝基苯肼乙醇溶液：称取0 . 03 g 2,4-二硝基苯肼，加入40 mL
无羰基乙醇溶液，0.3 mL 浓盐酸，继续用无羰基乙醇稀释至50 mL,
使用当天配制。
d) 氢氧化钾乙醇溶液：称取10 g 氢氧化钾，用20 mL
蒸馏水溶解，冷却后，用无羰基乙醇稀释至
e) 羰基化合物标准溶液(以 C=O 计 ) ,c=0.376 mg/mL:称取0 . 172g 的2 -
辛酮溶于约50 mL 无羰基乙醇中，转移至100 mL
容量瓶中，用无羰基乙醇稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前 配制 。
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5.11.3 仪器
常用实验室仪器和以下各项：
a) 分光光度计，具有530 nm 波长，吸光率精度为±0.004(A)。
b) 比色皿，10 mm。
c) 水浴锅，可恒温在60℃±1℃。
d) 容量瓶，50 mL 、100 mL。
e) 吸量管，1 mL 、2mL 、5mL 、10 mL。
f) 具塞比色管，50 mL。
5.11.4 试验程序
5.11.4.1 标准曲线的绘制
标准曲线按以下步骤绘制：
a) 分别移取1.0 mL 、2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL 、5.0 mL
羰基化合物标准溶液(5.11.2e)] 置于5个 50mL
容量瓶中，用无羰基乙醇稀释至刻度，摇匀。每1.0 mL 此标准溶液分别含有7.5
μg、 15.0 μg 、22.5 μg 、30.0 μg 、37.5 μg 羰基化合物。
b) 向5个比色管内分别移取1 mL 标准比色溶液(5.11.4.la)],
各加入无羰基乙醇1 mL, 加 入 2,4-二硝基苯肼溶液1 mL,
摇匀盖塞。同时吸取1 mL 无羰基乙醇于另一个比色管中，加入同
上试剂，在同条件下进行空白试验。将比色管在60℃±1℃水浴中加热(加热时稍松开塞子，
释放过量压力后重新密闭)30 min
后，取出比色管冷却至室温，向每个比色管中加入8 mL 氢
氧化钾-乙醇溶液，盖上塞子，摇匀，在室温下放置10 min±1min, 用 1 cm
光程的比色皿，在
530 nm以空白溶液调整分光光度计零点，测定上述溶液的吸光度。
c)
用标准比色溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中羰基化合物的质量(μg)为横
坐标，绘制标准曲线。
5.11.4.2 样品的测定
准确称取待测脂肪醇样品0.2 g～0.5 g(精确至0.001 g)
5.11.4.1 b
的规定进行操作，同时移取1.0 mL
无羰基乙醇进行空白试验，用校准曲线把样品测定的净
吸光度转换成羰基(μg)。
试样溶液及空白溶液如出现浑浊现象，应过滤后再进行测定。 Ci₆
以上高碳醇如有凝固现象，应加
热融化后再进行测定。
5.11.5 结果计算
样品的羰值(X) 以微克每克表示(μg/g), 按式(8)计算：
style="width:0.91993in;height:0.56012in" /> ……………… … (8)
式中：
mb— 由标准曲线得到的羰基化合物的质量，单位为微克(μg);
m - 称取样品的质量，单位为克(g)。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。
按《化妆品安全技术规范》规定进行。
GB/T 16451—2017
型式检验项目包括第4章的全部项目，在下列情况下应进行型式检验：
a)
当生产原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质)有较大改变，可能影响产品质量时；
b) 正常生产时，每三个月应进行一次型式检验；
c) 长期停产后，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 国家质量监督检验检疫机构提出进行型式检验时；
f) 有客户提出对第4章中表3要求进行型式检验时。
第4章中表2要求均为出厂检验项目。
产品按批交付验收， 一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。
产品应先由生产单位的质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具质量检验合格证书方可出
厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、等级、质量
指标、生产日期等。
收货单位根据质量合格证书，在一个月内按本标准取样验收或仲裁。
收货单位验收、仲裁检验所需的样品应根据产品批量大小，按表4确定样本大小，交收双方会同在
交货地点从交付批中随机抽取样本单位。
表4 批量和样本大小 单位为桶或袋或箱
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采集液体样时用液体采样器自包装中心插入三分之二深处采集样品，采集固体样时用采样器自包
装中心插入三分之二深处采集样品。从每个样本单位中抽取等量的样品，使总量不少于0.5
kg,混匀后
分成三份(固态的脂肪醇应熔融后混匀),分装于三个洁净的样品瓶内，加盖密封，贴上标签，并注明：样
品名称、类型、等级、批号、生产单位、生产日期、采样日期、采样人。交收双方各持一份检验，第三份由交
货方保存，备作仲裁检验用，保存期为一个月。
理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格或不合格，如有一项不合格时，可重新取两倍样
本，对不合格项进行复验。如复验结果符合本标准规定，则判该批产品合格；如仍不合格，则判该批产品
GB/T 16451—2017
不合格。
交收双方如对复验结果仍有争议时，可按本标准商请仲裁检验，仲裁结果为最终依据。
每件天然脂肪醇包装和所附的质量合格证上应有下列标志：
a) 产品名称、商标、类型、等级和执行标准；
b) 净含量和毛重；
c) 生产批号或生产日期；
d) 有防水、防潮等文字或标识；
e) 生产者名称、地址、邮编和联系电话。
散装脂肪醇产品一般采用槽罐车或ISOTANK
运输；包装脂肪醇产品一般用钢桶、复合塑料编织
袋或纸箱，桶装产品桶口要密封、袋装或箱装产品封口良好。
收货单位有特殊要求时，由供需双方协商解决。
各种包装物应无破损，清洁无污染，包装后应封口良好。
十件包装的平均净含量不应少于标称质量。
脂肪醇运输时应有遮盖物，避免阳光直射，防雨防潮，轻装轻卸，避免损坏包装。
脂肪醇应贮存于通风条件良好的仓库，注意防晒防潮，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限。
产品在上述贮运条件且未启封的条件下，自生产之日起保质期为一年。
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